通常是該USB硬碟上被系統程序所使用中
這現象在WIN7後應該不容易見到才是
常見的是複製大量檔案後立即移除該USB碟
而系統仍有資料在檔案系統緩衝區(記憶體)中尚未寫入該USB碟
只要待資料完成寫入應該就可以解除
若是大型資料寫入或主機記憶體較大就可能會等久一點

若無寫入資料進入USB碟
那很有可能是系統有程序仍然是使用中
最常見的是檔案總管(暫時關閉它是最快的方法)
若依舊無法移除那應該還有其他程序有在開啟
例如抓檔軟體，虛擬磁碟機等等會對USB碟有存取或常態性檢視硬碟的軟體
程式在需要時才開啟使用，不用時盡可能關閉
不但可以節省系統資源的浪費，加快需要資源的程序執行，也可以避免這種類型的問題發生

若需要專業一點的方法
可以用微軟提供的許多好工具，善用它可以讓你更了解你的系統，也可以解決你的問題
http://technet.microsoft.com/en-us/sysinternals/default.aspx

試試這一個unlocker1.9.0，個人用過，可以把莫名的鎖定給解開

如果遇到這樣的問題, 就是有程式正在存取那個隨身碟, 如果不是您自己本身去執行的, 那有可能是背景程式在跑, 所以試著把一直常駐程式關掉, 說不定就可以正常移除了.

下次遇到的時候
試試看先把
工作管理員--處理程序--explorer.exe
停掉再重新執行（檔案--新工作--explorer.exe）
然後再安全移除硬體
看看有沒有幫助

explorer.exe停掉時桌面會空空的

USB裝置無法安全移除解決之道
USB裝置在日常生活的應用上已經越來越普遍，相機、隨身碟、MP3、外接式硬碟等等。當我們在使用了這些設備後，專家都會建議我們一定「安全的移除硬體裝置」，尤其在使用了外接式儲存設備以後，正確安全的移除才不會造成設備或資料的毀損，尤其是資料的毀損可就嚴重了。

有時候存取傳送完這些設備後，在移除硬體裝置時會出現「'一般磁碟區'裝置無法立即停止.請稍候再試」，這表示還有應用程式還在存取這個裝置，造成無法順利的移除，通常我們只要把存取該裝置的應用程式關閉或移除，有部分軟體需要先把瀏覽到別的資料夾（非外接裝置的資料夾）例如：使用AcdSee、Total Commander之類的軟體。

很多人即使關掉所有的應用程式，無法安全移除的問題還是存在。這是因為系統寫入快取的問題，當寫入資料到外接設備時有些檔案並沒有真正的寫入，而是暫時放到快取，當快取快滿或是要關機時才真正的寫入到外接設備，有時候系統會莫名的忘了寫入...XD，在移除裝置時就會出現上述無法立即停止的錯誤訊息，在網路上爬了一些文，通常這類事件只要登出再登入目前的系統使用者帳號就可以獲得解決了。

當然，如果要一直登出登入登出登入，應該會氣到想砸電腦（像辦研討會時，每個講者都是拿USB來插來插去 >.<），現在有一帖良方～unlocker（236 kb），這款Freeware的軟體，讓你將不需要再當登入登出狂人。

unlocker使用的方法不難，下載安裝後，先找到無法安全移除的USB裝置（磁碟機代號，例如I磁碟），進入我的電腦游標在I磁碟上按滑鼠右鍵，在右鍵選單中會多了一個Unlocker的選項，點選Unlocker，這時就會看到是什麼程式或程序還在使用此設備，點選該程式選「解鎖」，完成後應該就可以順利在系統列上安全的移除硬體裝置了。

節錄自：http://jeffyon.blogspot.com/2008/04/usb.html